晶体振荡型成膜控制器・面向有机材料的4MHz水晶振动子的开发

概要

对于有机材料的蒸发，通常使用QCM作为监测器，但传感器使用5MHz或6MHz的水晶振动子。 然而，与金属和氧化物膜不同，有机膜会发生当膜附着到传感器时波动率增加并且水晶振动子的使用寿命会变得极端的问题。

在本文中，我们测量了有机薄膜附着时的电气和温度特性，水晶振动子的基频发生了一些变化。 结果，我们发现4MHz以下的水晶振动子比5MHz和6MHz更适合有机材料的蒸发。

前言

使用水晶振动子作为传感器的QCM(Quartz Crystal Microbalance)可以相对容易地检测极小的质量变化。不仅可以在气相中而且可以在液相中进行测量，因此可以广泛用作气体传感器，膜厚传感器，粘度传感器，化学传感器，测量DNA和蛋白质等的生物物质的相互作用的生物传感器等。

一直以来，5MHz或6MHz水晶振动子已广泛用于基于QCM的蒸镀监测器。 在制造有机EL的工序中，有机材料的速率监测器也使用以QCM为原理的蒸镀监测器。但是，有机材料的情况与金属材料和氧化材料不同，作为传感器的水晶振动子上只要沾上一点薄膜，测量率变动就会变大，因此需要频繁更换水晶振动子。

在本报告中，为了研究原因，我们改变了传感器水晶振动子的基频，附着有机材料，并测量了等效电阻和半值频率宽度，以及由于热冲击引起的温度特性和频率变化。

CRTM-9200
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测量条件

有机膜使用具有代表性的Alq3，成膜装置使用SATELLA(爱发科)。水晶振动子为4MHz，5MHz AT-CUT外型尺寸12.4Φ(爱发科)，6MHz AT-CUT外型尺寸14Φ(ULVAC)，膜厚监测器使用CRTM-9200(爱发科)。

使用30W卤素灯测量热冲击，并使用Peltier温度控制器测量温度特性。 NETWORK ANALYZER R3754A（ADVANTEST）用于测量电气特性。

结果

图1和图2显示了当有机膜附着到基准频率为4,5或6MHz，60μm的水晶振动子时，用NETWORK ANALYZER 测量的等效电阻R1和半值频率宽度ΔFw。

＜图1＞

附着约60μm有机膜的水晶振动子的基频与等效电阻R1的关系

＜图2＞

附着约60μm有机膜的水晶振动子的基频与半值频率宽度ΔFw的关系

图３、图４为附着60μm有机膜时各基频的温度特性和由于热冲击引起的频率变化的曲线图。

＜图3＞

附着约60μm有机膜时的温度特性

＜图4＞

附着约60μm有机膜时由于热冲击引起的频率变化

当薄膜附着在水晶振动子上时，等效电阻越小越好，半值频率宽越小越好。因此，基频为4MHz以下的水晶振动子会比基频为6或5MHz的水晶振动子对监测有机薄膜更有利。 此外，对于基频为4MHz以下的水晶振动子比基频为6或5MHz的，由于热冲击引起的频率变化和温度特性也更好。

一直以来，5MHz和6MHz水晶振动子已广泛用于QCM膜厚计多年。但是对于测量有机膜，4MHz以下的水晶振动子在速率，寿命和温度特性方面更稳定。