真空泵(高真空)的基础知识

低温泵的结构

具有清洁真空和高排气速度特点的泵

低温泵是储存式真空泵,泵内设有极低温面,可以通过冷凝和吸附来捕捉气体,以实现超高真空的状态。另外,由于可以获得没有油污染的清洁真空,并且具有比其他真空泵更高的排气速度而备受瞩目。

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使用了低温泵的技术!

半导体、液晶、光盘等电子部件、眼镜镜片、超大型腔体的排气等

低温泵的特征

如何在极低温下获得清洁真空?

 低温泵是通过在极低温面上冷凝吸附气体分子,并将所有气体分子储存在泵内的泵。
该泵的主要特点是在真空容器中没有任何动作,不使用油,能获得干净的真空,尽管是吸附方式的泵,但排气速度大。

优点:可将所有气体排出,获得超高真空。
缺点:由于是储存型泵,必须定期释放和再生。


低温泵的结构

通过2段式实现高真空

冷头有2段、1段冷头有较大的冷冻能力,可冷却至80K(卡尔文) 以下。至此,主要是水分的排出,接下来2段冷头进一步冷却,排出N2,O2,Ar,H2等分子,以获得更高的真空。

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需要极低温的理由

当接触已经冷却至接近0K =绝对零度(-273.15℃)的表面时,气体分子具有冷凝和吸附的性质。

低温泵的结构

1.低温泵是

真容器内设有极低温面,通过冷凝和吸附来捕捉容器里的气体并排气的泵。
由于机械运动部件很少且不使用油,因此可以实现清洁的高真空。
为了使低温泵有效的进行排气,冷凝时的蒸气压力,吸附时的吸附平衡压力必须在10-8Pa以下。
图1是各气体的蒸气压力,比氮气的蒸汽压力低的气体,在极低温面(低温面或低温挡板)冷却到20K以下时,其蒸汽压力为10-8Pa以下。氢气、氦气、氖气等蒸汽压较高的气体在20K时不能通过冷凝排气,所以通过却到20K以下的吸附剂排气。
以这种方式,低温泵可以排出所有气体以获得超高真空。

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图1.各种气体的蒸气压力

形成冷冻表面的方式,通常使用封闭循环的小型氦冷冻机。低温泵使用小型氦冷冻机,不需要像贮液型低温泵那样定期补给冷冻剂,通过简单的操作即可得到清洁的超高真空,可长时间、稳定的连续运转。

2.低温泵的动作原理和结构

CRYO-U8H为例来说明低温泵的结构。
低温泵的冷冻机为2段式,1段具有较大的制冷能力,可以冷却至80K或更低,2段的制冷能力较小,可以冷却至10至12K。
15K挡板(1)(冷凝板)和15K挡板(2)(吸附板)安装在冷冻机的2段上80K挡板和80K屏蔽桶安装在制冷能力较大的1段上,防止受到室温的热放射(辐射)。另外,为了防止吸附剂表面不被覆盖,吸附剂被安装在浓缩性气体不能进入的挡板的内侧。

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图2.CRYO-U8H

低温泵主要的排气气体是、以下(1)~(3)等。

(1)空气(N2、O2) :真空设备粗抽后的残余气体
(2)放出气体 1 H2O :吸附在真空容器表面(普通真空设备中最大的部分),从玻璃、塑料、陶瓷释放出来的气体的主要成分
2 H2 :真空容器的金属壁内部扩散放出(超高、极高真空的问题)高温,熔融金属(特别是铝)放出(蒸镀、溅射)
3 CO、CO2
CH4、CnHm
:真空设备壁面上的污垢
(3)导入气体 4 Ar :溅射设备
5 H2 :离子注入
6 O2 :氧化物
7 其他

根据蒸汽压力表可知,水蒸汽(H2O)温度在130K以下的话,蒸汽压力就会在10-8Pa以下,氮气(N2)、氧气(O2)、一氧化碳(CO)、氩气(Ar)等气体,由于蒸汽压力高而不能在80K时冷凝,需要通过20K以下挡板(1)的外表面来冷凝和排气。

氦气(He)、氢气(H2)、氖气(Ne)等更高蒸气压力的气体在10~20K的温度下不会冷凝,因此通过安装在15K挡板(1)(冷凝板)内侧的吸附剂来吸附和排气。吸附剂安装在15K挡板(2)(吸附板)中,为了防止吸附剂表面不被覆盖,吸附剂被安装在浓缩性气体不能进入的挡板的内侧。
80K屏蔽桶、80K挡板、15K挡板 (1) 的外表面为镜面,可以反射室温的辐射热。80K屏蔽桶的内表面进行了黑化处理,是为了防止室温辐射在80K屏蔽的内面反射,射入15K挡板。为使低温泵正常工作,80K屏蔽桶、80K挡板的温度必须在130K以下,15K挡板必须在20K以下。

为了能够确认这些温度,在80K挡板上安装了CA热电偶,在15K挡板上安装了氢气蒸汽压温度计(H2VP)及MB型低温热电偶温度计。(CA热电偶130K的标准电动势为-5.5mV。)

3.低温泵的再生和安全阀

油扩散泵和涡轮分子泵是将压缩排出的气体释放到泵外,但低温泵是通过冷凝和吸附储存在15K挡板中,因此必须定期释放和再生。
再生是指将低温泵的温度升高到室温并使冷凝或吸附的气体重回到气体状态。储存了大量气体的低温处于密封状态时,低温泵的内部可能在再生期间变成高压气体,因此需要在低温泵上安装安全阀。
安全阀的工作压力设定为20kPa(表压)。
使用安全阀是为了安全起见,因此请勿关闭安全阀或将其用于其他目的。
另外,请勿在再生过程中将其用作气体释放阀。当安全阀工作时,吹扫气体中的灰尘等附着在o-ring表面上,会导致漏。

4.低温泵系统

低温泵系统基本由

《1》低温泵单元(含冷冻机单元)
《2》压缩机单元
《3》软管(2根)

构成,按图3所示连接后。低温泵便的启动(低温泵不能在大气压下启动)和再生需要粗抽泵(由客户准备)。

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图3.低温泵系统

低温泵的性能

低温泵的主要性能有:(1) 冷却降温特性 (2) 排气速度 (3) 排气容量 (4) 最大流量 (5) 交叉压力 (6)极限压力 (7)热负荷能力 等。
这些项目蒋在以下进行说明。

1.冷却降温(cool-down)特性

由于低温泵不能在大气压下启动,因此需要粗抽泵。使用回转泵进行粗抽的情况下,ULVAC Cryo的低温泵40Pa不会引起油蒸汽的回流。残留在泵中的所有气体都被低温泵内的吸附剂吸附。冷却时间受以下因素影响。

表1.影响冷却时间的因素

要因 冷却時間
1.粗引き圧 延长
2..泵的温度 延长
3.粗抽后残留气体的构成 干(泵内干燥) 延长
水分多 减少
4.泵的污染 已污染 延长

冷却时间受再生方法的影响。 当使用氮气吹扫或加热带使温度升高时,水分会变少变得干燥,真空隔热难以实现,因此冷却时间变长。另外,请注意微小的漏也会导致冷却时间延长或不能冷却(安全阀处导致的漏请特别注意)。此外,60Hz区域的冷却速度比50Hz区域快10-15%。通常,冷却时间定义为15K挡板的温度低于20K所需的时间,如表4-2所示。

2.排气速度特性

2-1.对水的排气性能

如果冷冻面的温度为150K以下,则冷冻面对水的冷凝概率几乎为1。通常,低温泵80K屏蔽桶和80K运作期间的温度为130K以下(通常约为80K),因此低温泵相对于水的排气速度等于80K屏蔽桶口径的理想排气速度。对分子量M气体单位面积的理想排气速度s为s=62.5/M1 / 2(L/s/cm2)(20℃)水的话,M=18的理想排气速度为s=14.7(L/s/cm2)。80K屏蔽桶吸气口面积A(cm2),低温泵对水的排气速度S为S=s・A(L/s)。

例如、8型的低温泵、80K屏蔽桶吸气口面积约为275cm2,对水的排气速度为4000L/s。对在80K挡板中冷凝和排出的气体(例如,CO2,NH4)进行相同的计算。CRYO-U8H对CO2的排气速度计算,对水的排气速度为4000L/s,CO2的分子量为44,SCO2=SH2O X ( 18 / 44 )1/2=2560 L/s。

表2.低温泵对于水的排气速度

口径 型号 排气速度(L/s)
6 U6H 2100
8 U8H,U8H-U,U8HSP 4000
10 U10PU 6900
12 U12H,U12H-K2,U12HSP 9500
16 U16,U16P 16000
20 U20P 29000
22 U22H 39000
30 U30H 70000

2-2.对Ar、N2(冷凝性气体)的排气特性

具有相对高蒸气压力的气体如N2,Ar,CO和O2不会被80K挡板或80K屏蔽冷凝,而是在低于20K的温度下冷凝和排出。
如果冷冻面温度为20K以下,则冷冻面对冷凝性气体的捕获概率为1,另外,由于在分子流动区域中从进气口到低温挡板的传导是恒定的,因此低温泵在分子流动区域中的排气速度是恒定的。

产品手册中低温泵的排气速度值是分子流区域中对氮气的排气速度。对氮气意外的分子量M的冷凝性气体的排气速度,通过以下公式计算求得。

SM=SN2×(28/M)1/ 2(L/s)・・・・・・・(1)
SN

2:对氮气的排气速度(L/s)

例如,CRYO-U8H对氩气的排气速度,从表6-3可知SN2=1700(L/s),氩气的分子量M=40,通过此公式计算
Sar=1700X(28/40)1 / 2=1400L/s

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图1.CRYO-U对于氮气的排气速度

型号 排气速度(L/s)
U6H 750
U8H/U8H-U/U8HSP 1700
U10P 2300
U12H 4000
U12HSP 4100
U16/U16P 5000
U20P 10000
U22H 17000
U30H 28000

表3.各种低温泵对氮气的排气速度(产品手册值)

当气流从分子流变为中间流(过渡流)时,电导与压力成比例,因此排气速度增加。然而,由于输入到低温泵的热量随着压力的增加而增加,所以当热负荷超过冷冻机的制冷能力时,就会达到低温泵的排气极限。ULVAC Cryo根据该热负荷,将低温挡板温度达到20K时的流量定义为最大流量(图6-1 ○点)。 虽然最大流量会随着制冷能力加强而增加,但是由于制冷能力再强,冷凝层的热传导率也是有限的,因此在厚度方向上会出现温度梯度。如果冷凝层的表面温度过高超过极限,气体就不会凝结,故排气速度变为0,成为物理排气极限。

2-3.对H2、He、Ne (非冷凝性气体)的排气速度

H2,He和Ne是蒸气压力最高的气体,在20K左右时,由于蒸汽压力太高而不能通过冷凝排出,因此也被称为非冷凝性气体。由于这些气体不能通过冷凝排出,因此通过用冷却至20K以下的吸附剂吸附来排气。吸附剂吸附非冷凝性气体时会饱和,因此排气速度会慢慢降低。当排气速度下降到初始值的80%时,此时排出的气体量被定义为排气量(稍后描述)。
在非凝结性气体中,氢是排放气体的重要成分,也是应用上重要的气体,因此经过详细研究确定了式样。氖气使用的例子很少,所以数据很少。另外,氦气是最难被吸附的气体,只能被排出氩气的1/100~1/1000,因此不推荐使用低温泵来排气。

型号
CRYO-U
排气速度
(L/s)
最大流量
(Pa・L/s)
排气流量
(Pa・L)
-U6H 1100 1.1×102 3.1×105
-U8H 2700 2.4×102 1.0×106
-U8HSP 3200 2.4×102 1.0×106
-U10PU 3600 1.5×102 6.7×105
-U12H 6000 4.1×102 9.8×105
-U12HSP 6000 4.1×102 1.6×106
-U16 10000 4.1×102 2.4×106
-U16P 10000 4.5×102 2.4×106
-U20P 18000 5.0×102 4.6×106
-U22H 25000 1.3×103 8.5×106
-U30H 43000 7.4×102 1.5×107

表4.CRYO-U对于氢的排气特性

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图2.CRYO-U对于氢的排气速度

3.低温泵的排气容量

3-1.对于凝固性气体的排气容量

通过冷凝排出的气体是(1)通过80K屏蔽桶或80K挡板排出的气体(主要是水)和,(2)通过15K挡板排出的气体(氮气,氩气,氧等)。

(1) 对水的排气容量
当水凝结在80K挡板上,冰的厚度增加时,80K挡板的电导会减小,通过15K挡板冷凝和吸附排气的气体的排气速度也会减小。由于需要再生,此时排出的水量即为排气容量,没有明确的对水的排气容量的定义。但是,下表中的值可作为水的排气界限的粗略指导。 (注意排气量的单位是g(克))

型号 排气容量(g)
CRYO-U6H 40
CRYO-U8H,U8H-U 90
CRYO-U10PU 170
CRYO-U12H 260
CRYO-U16,U16P 500
CRYO-U20P 1000
CRYO-U22H 1400

表5.低温泵对水的排气容量(参考)

(1) 水多的情况
塑料
玻璃
陶瓷

(2) 水多的情况下再生注意点
当温度升高时,冰完全融化
粗抽时,不要冷冻水
从泵内将水完全去除
检查旋转泵的性能(注意油乳化)

(2) 对氩气的排气容量

通过15K冷凝板凝结排出的气体中存在的难题是溅射工艺中氩气的排气容量。15K挡板外表面冷凝氩气层的厚度增加,触碰到温度较高的80K挡板和80K屏蔽桶,或者氩气层本身的温度梯度增加,使氩气表面温度升高。此类情况下,都会导致不能再进行冷凝。此时,排出的氩气量即为排气容量。ULVAC Cryo将对氩气的排气容量定义为[将主阀关闭且在主阀关闭后5分钟后压力不会降至1.3X10-4Pa以下的氩气的排出量]。图6-3是连续导入200CCM的氩气,停止导入5分钟后CRYO-U12HSP的压力值,排气量超过4.3×108Pa·L开始,压力突然恢复,因此排气量为4.3×108Pa·L。表6-6显示了每种型号低温泵的氩气排放能力。

图3.CRYO-U12HSP的压力恢复(测量例)
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机种CRYO- 排气容量(Pa・L)
-U6H 5.6×107
-U8H,U8H-U 1.0×108
-U8HSP 2.5×108
-U10PU 1.0×108
-U12H 2.1×108
-U12HSP 4.3×108
-U16,U16P 4.3×108
-U20P 5.8×108
-U22H 8.1×108
-U30H 7.8×108

3-2.对于非冷凝性气体的排气容量

氢气,氦气,氖气等不能通过10K左右冷凝排出的气体,通过被15K挡板内侧的吸附剂吸附排气。因此,随着吸附量的增加,会接近饱和的状态,(1)排气速度降低,(2)吸附平衡压力增高,排气性能慢慢下降,最终不能进行排气。ULVAC Cryo把对氢气的排气容量定义为对氢气的排气速度降至初始排气速度的80%时为止的氢气吸附量。为了使吸附剂能发挥出预定的吸附能力,必须清洁吸附剂。吸附剂的污染为

(1) 吸附冷凝性气体(主要是空气)时
(2) 吸附水分时
(3) 吸附油蒸气时

当这些物质被大量吸附时,吸附氢气的能力就会降低。通过再生低温泵可以去除空气和水分,但是一旦油蒸汽被吸附,就不能再次被去除,此时必须更换15K挡板(2)(吸附板)。为了保持低温泵对于氢气的吸附性能,必须绝对避免油蒸气回流到低温泵中。
图4是对于氢气的排气速度与氢气排气容量的关系图,其中S是排气速度,C是排气容量。有关各种型号的排气速度和排气容量,请参考图4。

图4.对于氢气的排气速度与排气容量关系
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4.低温泵的热负荷和最大流量

低温泵的热负荷为辐射热和气体负荷(气体热传导,冷凝热),分别给出以下方程式。

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σ :玻尔兹曼常数 5.67×10-12W/cm2/K4
εAV :平均辐射率
T1 :低温面的温度(K)
T2 :高温面的温度(K)
A :受热面积(cm2)

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A1:内側 A2:外側

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γ :气体的比热比
0 :平均热适应系数
:圧力(Pa)
M :分子量
T1 :圧力P测量点的温度(K)
T2 :低温面的温度(K)
A :受热面积(cm2)

平均热适应系数0式(A1<A2)

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适应系数1,2(近似值)
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γ :冷凝热(H2,He,Ne的话,吸附热)(W/Pa・L/s)
Tc :低温面的温度(K)
Tg :气体的温度(K)
S :低温泵的排气速度(L/s)  SP:(Pa・L/s)
P :圧力(Torr)
Cp :气体的平均比热(W/(Pa・L/s)/K)

冷冻机1段的热负荷为辐射热和气体的传导热,除非在10-1Pa范围内连续使用,否则通常大部分为辐射热。冷冻机2段的制冷能力受1段的热负荷影响,如果1段的热负荷增加,则2段的制冷能力会下降,最大流量也会下降。
因此,当导入低温泵的气体量很大时,请保持低温泵的清洁(减少辐射热),减少由热辐射引起的热过负载。通常,大型低温泵的话受热面积更大,会有更多的热辐射,因此需要更大制冷能力的冷冻机。低温泵的最大流量定义为当标准辐射热时,冷凝热(或吸附热)使低温泵的温度到达20K时的流量。如果泵的口径相同,冷冻机的制冷能力越大,或排气速度越大,则最大流量也越大。比如CRYO-U16和U16P的口径相同,有同样的排气速度,U16P的冷冻机(R50)的话比U16的冷冻机(R20)有更大的制冷能力,因此最大流量也更大。
低温泵的最大工作压力Pmax是通过将最大流量Qmax除以此时的排气速度Smax而求得的。(Pmax=Qmax/Smax)。 氩气的话,Pmax约为10-1Pa,此为中间流。表7显示了各种型号的最大流量。

低温泵的最大流量

氩气
(Pa・L/s)
氢气
(Pa・L/s)
CRYO-U6H 1.1×103 1.1×102
CRYO-U8H,U8H-U,U8HSP 1.2×103 2.4×102
CRYO-U10PU 8.0×102 1.5×102
CRYO-U12H,U12HSP 2.0×103 4.1×102
CRYO-U16 1.4×103 4.1×102
CRYO-U16P 1.6×103 4.5×102
CRYO-U20P 1.1×103 5.0×102
CRYO-U22H 4.1×103 1.3×103
CRYO-U30H 2.7×103 7.4×102

5.交叉圧力(cross over)

交叉压力为,真空槽粗抽时打开主阀切换至低温泵时,真空槽的压力(粗加压力)。此时允许的最大粗抽压力为最大允许交叉压力。主阀打开的瞬间真空槽种的气体向低温泵流入,如果气体的量超过极限,则低温泵不能再次恢复排气能力,温度会升高,已排气的气体全部被放出。极限气体量(可处理的最大气体吸入量)除以真空室的容积来求得最大容许交叉压力。


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可处理的最大气体吸入量为恢复排气性能的极限值(通常低温挡板的温度超过20K)。通常处于安全考虑,粗抽压力极限为(1)公式种求得的最大容许交叉压力的1/2。此外,如果想提高安全系数,可以将低温泵挡板温度不超过20K时的值设为最大允许交叉温度。可处理的最大气体吸入量会随低温泵上的热负荷和低温泵中冷凝气体量而变化。

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表6-8为各种型号可以处理的最大气体吸入量(相对于空气)的参考。例如,U8H的话,容积100L的真空容器的最大容许交叉压力Pmax为可处理的最大吸入气体量133000Pa・L,Pmax ≤ 133000Pa・L/100L=1330Pa,粗抽1330Pa以下。通常安全系数为2被以上,即粗引圧力设为665Pa。通如果为了不超过20K、可处理的最大吸入气体量为20000Pa,P=20000/100=200Pa。 真空容器容积大,粗抽压力40Pa以下时,必须采取措施防止油蒸汽回流,安装更大的泵,或增加泵的数量,使粗加工压力为40Pa或更高。

6.到达

低温泵无气体流量时的达到压力为,冷凝性气体在低温面温度下各种气体的蒸气压力和冷凝系数(假设为1),代入以下公式求得。

Pg=Ps(Tg/Ts)1/2

Ts :低温面的温度 10~20K
Ps :温度为Ts时的气体蒸汽压力(氢气为吸附平衡压力)(Pa)
Tg :气体温度 ~300K

冷凝性气体中,蒸汽压力最高的气体是氮气,对于氮气当低温面温度10-20K时,到达压力如图6所示。通常,在没有负载的状态下,低温泵挡板为10-12K,蒸气压力为~10-21Pa,在实际使用时可以完全忽视。对于非冷凝性气体氢气的极限压力由吸附平衡压力决定。如图6-7所示,低温泵中使用的活性炭具有非常大的氢气吸附能力,并且当在超高真空中运行时,由于氢气的排气量非常小, 因此氢气的吸附平衡压力Pa也可以忽略不计。 (例如,U8H(SH2O=2700 L/s)在1.3X10-8Pa下连续运行1个月氢气的吸附量为 Q=1.3×10-8x2700×30x24×3600=91 Pa 因此,低温泵的极限压力由导入低温泵的气体量与排气速度决定。通常,低温泵单体的极限压力会通过低温泵上使用盲法兰时,低温泵最小气体流入量来测量。另外,极限压力会根据低温泵的规格(标准规格和超高真空规格),粗抽压力,是否烘烤等而有巨大的差异。通常在有O-RING,粗抽40Pa,无烘烤的的情况下,12小时运行的极限压力为(1~4)X10-6Pa。图6-7显示了在有烘烤和没有烘烤的情况下对残留气体组成的测量。另外,表6-9显示了单个低温泵的极限压力的参考值。超高真空规格完全烘烤的情况下,可获得10-10TPa的极高真空。装置的极限压力取决于装置释放出的气体量(P=Q/S)。

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图6.蒸气压力决定的极限压力


活性炭对氢气的吸附温度曲线

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低温泵的极限压力(参考)

规格 粗抽压力(Pa) 烘烤 极限(Pa)
标准 40
40

(100~150℃)×(3~10h)
(1~4)×10-6
(1~4)×10-7
超高真空 10-2~10-3
10-2~10-4
10-2~10-3

(200~220℃)×(3~8h)
(200~220℃)×约20h
10-8
10-9
10-10

[低温泵的基础知识 5 ]

冷冻机的构造和冷冻原理

冷冻机的构造和冷冻原理
1.冷冻原理(一般说明用)

图1.冷冻原理

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用于低温泵的代表性的冷冻循环为
(1) Gifford-McMahon循环(G-M循环)
(2) Modified-Solvay循环(M-Solvay循环)

2.低温泵所使用的冷冻循环
CRYO-U8H为例来说明低温泵的结构。
低温泵的冷冻机为2段式,1段具有较大的制冷能力,可以冷却至80K或更低,2段的制冷能力较小,可以冷却至10至12K。
15K挡板(1)(冷凝板)和15K挡板(2)(吸附板)安装在冷冻机的2段上80K挡板和80K屏蔽桶安装在制冷能力较大的1段上,防止受到室温的热放射(辐射)。

图2-2为G-M循环的动作原理和P-V线图(膨胀室的压力P和容积V之间的关系)。

2-1.G-M循环
G-M循环是由Gifford在20世纪50年代末开发的制冷循环方式,置换器的驱动方式为机械驱动和利用作业气体压力差驱动。G-M循环非常高效但驱动速度可能比较慢,另外,内部使用的密封件负荷轻,是一种高可靠性的制冷循环方式。这里,将对ULVAC Cryo使用的机械式压缩机驱动的制冷循环进行说明。

A 置换器在气缸的最底部。此时,低压阀关闭,高压阀打开。

        ↓

(a) 气缸的室温部分和低温部分被高压气体填充。

        ↓

B 气缸内部变为高压。

        ↓

(b) 置换器上拉,室温的氦气一边被蓄冷器冷却,一边低温部分被填充。

        ↓

C 低温部分面积最大。此时高压阀关闭,低压阀打开。

        ↓

(c) 低温泵部分的高压气体通过蓄冷器放出。此时由于Simon膨胀,气体的问题下降,产生低温。

        ↓

D 低温部分压力最低。

        ↓

(d) 置换器按下并冷却,氦气一边被蓄冷器冷却,一边被转移到室温部分。

        ↓

返回A,一个循环完成。

howto_cryo19(CN).png

howto_cryo20(CN).png

如同这样,理想的G-M循环P-V曲线是正方形的,1个循环的周期为t秒的话,理想冷冻能力

Q ideal通过以下公式求得
Q ideal =W/t

howto_cryo21(CN).png

实际的冷冻机为可获得15K以下极低温的2段式构造。另外,为了简化结构,蓄冷器内置在了置换器的内部,与置换器一体化集成。1段和2段的密封件没有压差,密封件的负荷很轻,使用寿命长可靠性高。

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